公共技术中心承担的仪器设备功能开发技术创新项目——飞行时间——二次离子质谱仪气体保护进样系统的构建,于2018年9月顺利通过了项目验收。该项目通过构建飞行时间——二次离子质谱仪的气体保护进样系统,实现在高纯氩气保护下安装样品和转移样品台,杜绝氟化氢、水等有害气体的侵入,有效防止样品进样过程的污染,解决样品进样时易吸水污染的问题,从而实现熔盐和材料中痕量氢、氧元素的精确定量。
该项目搭建的气体保护进样系统,有效防止了空气敏感型样品在测试过程中的暂存、装载及进样环节与外界空气的接触,在我所承担的中国科学院战略性先导科技专项:未来先进核裂变能——钍基熔盐堆核能系统中起到了重要作用,支撑了熔盐和核能材料轻元素定量研究工作,包括基盐,燃料盐,原料盐,冷却盐,以及熔盐浸渗石墨等样品,特别是检测其中痕量氧及氧化物含量,对研究氧含量在熔盐样品中的分布并指导熔盐成分研发具有重要意义。除此之外,依托该项目的开发成效,本设备也开展了包括钙钛矿太阳能电池元素深度分布研究、细菌漆酶对木质素的解聚作用研究、铁镍催化剂材料的抑制铁偏析研究等,为多家所外单位提供了测试服务,服务单位包括中国科学院宁波材料所、中国科学院固体物理所、中国科学院兰州化物所等院内单位,以及苏州大学、汕头大学、江苏大学、中南大学等高校研究机构。

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图 (a) 飞行时间二次离子质谱仪气体保护进样系统设计图 |
图 (b) 飞行时间二次离子质谱仪气体保护进样系统实物图 |

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图 (c) FLiNaK熔盐样品O-离子的TOF-SIMS信号与加标量的关系 |
图 (d) FLiNaK熔盐样品ZrO-离子的TOF-SIMS信号与加标量的关系 |

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图 (e) 几种燃料盐样品的正离子模式下的TOF-SIMS质谱图 |
图 (f) 几种燃料盐样品的正离子模式下的UO2+质谱峰 |

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图 (g) UO2粉末的正离子模式下的TOF-SIMS质谱 |
图 (h)除氧前后燃料盐中UO2的定量的定量结果 |